Innovaciones en el empleo de la reactividad en fase supercrítica con fines analíticos

Resumen

Este proyecto de Tesis Doctoral ha sido orientado hacia el estudio de reacciones que aumentan la selectividad de la extracción con CO2 supercrítico. Estas reacciones pueden clasificarse en forma general como: enantioselectivas, enzimáticas e inmunológicas. Del primer grupo de reacciones se realizaron tres tipos de estudios. Las primeras investigaciones implicaron aplicaciones de reacciones clásicas de precipitaciones de sales diastereoméricas a mezclas de racematos ácidos. Para ello, se evaluaron los ácidos racémicos: mandélico, 2-fenilpropiónico y fenilbutírico. El objetivo de la reacción fue resolver la mezcla a través de la disolución selectiva de una de las sales diastereoméricas en medio CO2 supercrítico. Los resultados demuestran que en condiciones óptimas de SFE es posible obtener excesos enantioméricos (ee) en el rango de 60-98%. También se estudió la derivatización del ibuprofeno, ácido R,S-2-(4-isobutilfenil), con 2-metilfenilamina para obtener los respectivos diastereómeros in situ durante una extracción con fluido supercrítico. El método descrito se validó en muestras de orina de voluntarios sanos. Los resultados obtenidos demuestran que es posible utilizar la extracción para obtener derivatización al momento que se extrae selectivamente una de las sales. El segundo extractor. Se evaluaron dos enfoques de interés analítico. 1,- Determinación de niveles de peróxidos en diferentes tipos aceites comestibles. 2,- Determinación de colesterol en muestras de alimentos. Las enzimas utilizadas, horseradish y colesterasa, mostraron aceptable estabilidad en el fluido, y su actividad catalítica se mantuvo en medio no acuoso durante aproximadamente tres días de uso continuo. Finalmente, se estudió el comportamiento de una reacción antígeno-anticuerpo en medio supercrítico, basados en un modelo de reacción inmunoglobulina G-anticuerpo, para luego extraer el complejo soluble. Las reacciones de