Preconcentracion en fase solida para la evaluacion de herbicidas. Estudio de polimeros impresos como sorbentes selectivos

  1. Eliseo Herrero Hernández
Supervised by:
  1. Rita Carabias Martínez Director
  2. Encarnación Rodríguez Gonzalo Director

Defence university: Universidad de Salamanca

Year of defence: 2005

Type: Thesis

Teseo: 125868 DIALNET

Abstract

Se ha desarrollado un método, basado en la extracción en fase sólida y la separación cromatográfica con detección espectrofotométrica, para la preconcentración simultanea de tres herbicidas muy usados y siete de sus productos de degradación más comunes, a los niveles de concentración establecidos por la legislación vigente. El método propuesto se ha empleado para evaluar la presencia y evolución con el tiempo de estos analitos en muestras de aguas superficiales y subterráneas de zonas agrícolas de las provincias de Salamanca y Zamora. También se ha desarrollado un método para determinar simultáneamente sulfonil- y fenilureas. Para la separación se ha usado la cromatografía líquida con detección espectrofotométrica (LC-DAD) y mediante espectrometría de masas usando como interfase electrospray en modo positivo (LC-ESI-MS). Ambos métodos se aplicaron para analizar aguas de río dopadas y se compararon en términos de selectividad y sensibilidad. Se han desarrollado nuevos materiales basados en los polímeros impresos molecularmente, para usarlos como sorbentes para preconcentrar herbicidas derivados de la urea y triazínicos. Los mejores resultados se han obtenido cuando el polímero se sintetizó por precipitación usando MAA como monómero funcional e isoproturón o propazina como plantilla. Los estudios llevados a cabo usando SEM revelan que la polimerización por precipitación da lugar aby precipitation microesferas. Para confirmar las interacciones que tienen lugar entre la plantilla y el monómero funcional se han llevado a cabo análisis mediante 1H NMR. El MIP obtenido por precipitación usando propazina como plantilla se ha empleado, como sorbente para preconcentrar triazinas y algunos de sus metabolitos en aguas de río, en tres configuraciones diferentes: (a) como sorbente selectivo para la extracción de triazinas directamente de las muestras acuosas; (b) mezclado con LiChrolut EN y (c) como sorben